熱點在線

如涉及作品内容、版权等问题

时间:2025-06-15 09:43:33来源:

2实验结果与讨论

2.1盐酸加入量对实验的镧铝影响

称取0.2 g样品(LaAl-1#Al约70%),进行盐酸加入量实验,结果见表1。

表1

实验结果表明,合金盐酸加入量小于2 mL,则样品溶解速度慢,样品不能完全溶清、有残渣;为保证样品溶解速度快及充分溶解清亮,中铝最佳盐酸加入量为4 mL才能满足实验要求,因此,本实验选择了盐酸加入量为4 mL。

2.2氢氧化钠加入量对实验结果的测定影响

样品溶解后继续加热赶酸至近干是为了赶去样品溶液中过量的酸,酸没有完全驱除至近干就会消耗过多氢氧化钠,无法确定实验中氢氧化钠的加入量,称取0.2 g样品(LaAl-1#中Al约70%)按实验要求溶解样品,然后加入不同体积的氢氧化钠(2.5 mol/L)沉淀分离样品中镧,观察实验结果,在其他实验条件不变的情况下,所做的实验结果见表2。

表2

由表2可知,镧铝氢氧化钠的加入量不够导致实验结果偏高,当加入氢氧化钠的量大于15 mL时,实验结果接近真实值,因此,本实验选择氢氧化钠加入量为15 mL。

2.3 EDTA加入量对实验结果的合金影响

由于Al3+易水解而形成一系列多核氢氧基络合物,且与EDTA的络合反应慢,络合比例不恒定,因此,只能采用返滴定法测定铝的含量,先加入过量的EDTA与铝进行充分的络合后,再用锌标准溶液返滴定过量的EDTA,这样才能得到铝的准确含量。但是中铝,EDTA的加入量不足会影响铝的测定结果。分取六份10 mL样品溶液(LaAl-1#中Al约70%),测定分别加入不同的EDTA量,其他实验条件不变,测定了LaAl-1#中Al含量,实验结果见表3。

表3

由表3可知,镧铝EDTA加入量对实验结果有着直接影响,EDTA加入量过少会造成铝不能够完全被EDTA络合,滴定无终点变化;EDTA加入量过多会浪费试剂,因此,本实验选择EDTA加入量为45 mL。

2.4温度对实验结果的合金影响

由于Al3+与EDTA的络合反应慢,需要在pH为3~3.5环境下煮沸几分钟,Al3+与EDTA才络合完全,分取四份10 mL样品溶液(LaAl-1#中Al约70%),分别控制不同的温度下,其他实验条件相同,测定LaAl-1#中Al含量,实验结果见表4。

表4

由表4可知,中铝温度过低造成Al3+与EDTA的络合不完全,实验结果明显偏低;实验温度达到沸腾时Al3+与EDTA络合完全,实验结果准确,因此,本实验选择络合反应温度为100℃。

2.5加标回收率实验

分取两份10 mL样品溶液(LaAl-1#中Al约70%),测定加入不同量铝标准溶液观察本方法测定样品的回收率,结果见表5。

表5

由表5可知,镧铝本方法的加标回收率符合实验要求,证实了该方法是切实可行的。

2.6方法的合金精密度

由表6可知,实验的RSD为0.20%,方法具有较高的重现性。

表6

3结论

1.称取镧铝合金样品约为0.2 g(精确至0.0001 g),中铝盐酸加入量为4 mL时,可以保证样品溶解速度快及溶解清亮。

2.称取样品约为0.2 g(精确至0.0001 g)进行实验;加入15 mL的氢氧化钠(2.5 mol/L)溶液可以完全沉淀分离样品中镧,避免镧干扰镧的测定。

3.称取样品约为0.2 g(精确至0.0001 g)进行实验,定容至200 mL后分取10 mL滴定,加入45 mL的EDTA溶液可以确保样品中的铝进行充分被络合,保证实验结果的准确。

4.实验温度达到沸腾时,Al3+与EDTA络合完全,实验结果符合要求。

5.该方法回收率在99.7%~101.36%之间,精密度实验结果较好RSD为0.2%,证实该方法切实可行。

声明:本文所用图片、文字来源《稀土》,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系删除。

相关链接:盐酸镧铝合金多核氢氧基络合物

推荐资讯
增额终身寿险怎么取 26岁适合买终身寿险么

增额终身寿险怎么取 26岁适合买终身寿险么

年味已散 2017门窗企业撸起袖子加油干!,行业资讯

年味已散 2017门窗企业撸起袖子加油干!,行业资讯

Bonpoint 天然「植」愈能量 净澈「肌」密

Bonpoint 天然「植」愈能量 净澈「肌」密

VOGUE India 即将推出 Vogue Wedding Atelier

VOGUE India 即将推出 Vogue Wedding Atelier

1199元便能够上65W快充战屏下指纹战AMOLED屏!借要甚么自止车?

1199元便能够上65W快充战屏下指纹战AMOLED屏!借要甚么自止车?

利用高效液相色谱法测定甜茶叶中甜茶苷含量方法的研究(三)

利用高效液相色谱法测定甜茶叶中甜茶苷含量方法的研究(三)

copyright © 2016 powered by 熱點在線   sitemap